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上篇 扫描电镜的原理与实用分析技术2

第1章 光学显微镜和电子显微镜的发展回顾及其成像方式的比较2

1.1 光学显微镜的发展简史及几个基本概念2

1.1.1 光学显微镜的发展简史3

1.1.2 光学透镜的特性5

1.1.3 可见光的衍射6

1.2 电子显微镜综述8

1.3 国外研制和发展电子显微镜的相关进程和成就11

1.4 我国发展、研制和生产电镜的概况18

1.5 3种显微镜成像方式的比较20

1.5.1 当前的几种常见的扫描电镜22

1.5.2 当前几种小型台式电镜23

1.6 电子的基本性质及其与物质的相互作用24

1.6.1 电子的基本参数24

1.6.2 电子束的波长24

1.6.3 入射电子和试样的相互作用及产生的信号电子26

参考文献30

第2章 扫描电镜的原理和结构31

2.1 扫描电镜的原理31

2.1.1 镜筒概述31

2.1.2 供电系统31

2.2 电子枪的束斑和束流34

2.3 扫描电镜的放大倍率35

2.4 扫描电镜的电子束斑36

2.5 镜筒36

2.6 电子枪阴极37

2.6.1 钨阴极38

2.6.2 氧化钇铱（Y2O3-Ir）阴极42

2.6.3 六硼化镧阴极43

2.6.4 场发射阴极电子枪48

2.7 电磁透镜（Electromagnetic Lens）54

2.8 扫描偏转线圈（Scanning Coil）57

2.9 样品仓的外形与内部60

2.9.1 几种样品仓的典型外观61

2.9.2 样品仓的内部61

2.9.3 特殊超大样品仓64

2.9.4 几种特殊的样品台65

2.10 真空压力单位和真空泵68

2.10.1 电镜的真空系统69

2.10.2 电镜的真空压力范围71

2.10.3 旋片式机械泵71

2.10.4 无油干式机械泵74

2.10.5 油扩散泵77

2.10.6 涡轮分子泵81

2.10.7 离子吸附泵86

2.11 环境和低真空扫描电镜88

参考文献94

第3章 扫描电镜的主要探测器及其成像96

3.1 二次电子和背散射电子信号的收集和显示96

3.2 二次电子探测器96

3.3 二次电子像的性质97

3.4 传统E-T型二次电子探测器的组成99

3.5 光电倍增管100

3.6 YAG材料的二次电子及背散射电子探测器104

3.7 透镜内（IN-LENS）二次电子探测器105

3.8 环境扫描和低真空电镜的二次电子探测器108

3.8.1 气体二次电子探测器108

3.8.2 大视场探测器110

3.8.3 改进型低真空E-T二次电子探测器111

3.9 与图像分辨力有关的几个主要因素112

3.10 电子束流与束斑直径113

3.11 图像的信噪比和灰度115

3.12 试样上电流的进出关系119

3.13 吸收电子像120

3.14 电镜的图像分辨力与像素121

3.15 图像的立体效应和入射电子束与试样之间的角度关系122

3.15.1 图像的立体效应122

3.15.2 入射电子束与试样之间的角度关系123

3.15.3 倾斜角与二次电子发射系数和倾斜补偿124

3.15.4 边缘效应126

3.15.5 试样的原子序数效应127

3.16 二次电子的电压衬度像127

3.17 试样表面形貌与图像的反差129

3.18 焦点深度（景深）131

3.19 物镜光栏的选择133

3.20 加速电压效应134

3.21 背散射电子的检测方式和图像136

3.21.1 背散射电子的检测方式138

3.21.2 背散射电子信号的接收与组合141

3.22 阴极荧光像143

3.23 束感生电流像146

3.23.1 EBIC在半导体器件失效分析中的应用148

3.24 图像处理功能152

3.24.1 图像的微分152

3.24.2 积分电路154

3.24.3 非线性放大154

3.25 扫描透射探测器156

3.26 电子束减速着陆方式158

参考文献160

第4章 扫描电镜的实际操作162

4.1 电镜的启动162

4.2 试样的安装、更换及停机162

4.3 图像的采集165

4.4 电镜图像中的几种常见像差167

4.4.1 球差167

4.4.2 慧差168

4.4.3 像散和场曲169

4.4.4 畸变172

4.4.5 色差173

4.5 图像的调焦、消像散和动态聚焦174

4.5.1 图像的调焦和消像散174

4.5.2 图像的动态聚焦177

4.6 屏幕的分割与双放大功能178

4.7 电镜图像的不正常现象180

4.7.1 震动干扰180

4.7.2 镜筒的合轴181

4.7.3 试样的损伤183

4.7.4 试样的污染184

4.7.5 试样放电187

4.8 提高图像亮度的几种措施191

参考文献192

第5章 试样的制备193

5.1 粉体试样196

5.2 块状试样197

5.3 磁性材料198

5.4 生物试样199

5.5 制样仪器与工具201

5.5.1 开封机、研磨抛光机等机型和参数简介201

5.5.2 溅射过程和离子溅射仪202

5.5.3 真空蒸发源及其载体207

5.5.4 薄膜厚度的测量209

5.5.5 碳镀膜仪210

5.5.6 制作和粘贴试样的主要工具和材料211

第6章 应用图例213

6.1 制电路板的失效分析和检测213

6.2 陶瓷电容端头的硫化银216

6.3 微观尺寸测量217

6.4 半导体器件的失效分析219

6.4.1 半导体器件的表面缺陷与烧毁220

6.4.2 静电击穿223

6.5 金属断口分析225

6.6 继电器触点表面分析227

6.7 锡晶须的生长229

6.8 印制电路板中的黑镍现象和镍层腐蚀231

6.9 金属膜电阻的分析233

6.10 陶瓷电容的容量漂移234

6.11 电真空器件237

6.12 VC与EBIC像在半导体器件失效分析中的应用238

参考文献239

第7章 电镜的维护与保养240

7.1 衬管的拆卸与清洁240

7.2 光栏的清洁243

7.3 闪烁体的保养246

7.4 显示器的保养和维护247

7.5 真空系统的维护249

7.5.1 机械泵的维护250

7.5.2 油扩散泵的维护250

7.5.3 涡轮分子泵的维护250

7.5.4 离子泵的维护251

7.5.5 真空测量计的维护251

7.6 冷却循环水机的维护252

7.7 控制电镜的计算机252

第8章 电子显微镜的安装环境和要求254

8.1 安装地点的选择254

8.2 空间254

8.3 接地255

8.4 照明255

8.5 室内温度、湿度和排气256

8.6 防震和防磁256

8.7 供电电源257

8.8 供水257

8.9 环境噪声258

8.10 其他258

参考文献259

第9章 展望将来的扫描电镜260

参考文献261

附录A 压力单位的换算表262

附录B 几个真空技术的主要术语和含义263

附录C 与电镜分析有关的部分标准265

下篇 能谱仪的原理与实用分析技术270

第10章 X射线显微分析仪的发展概况及X射线的定义和性质270

10.1 国外X射线显微分析仪的发展简史270

10.2 国内X射线微区分析仪器的研制简况274

10.3 X射线的定义及性质275

10.4 X射线的度量单位276

参考文献277

第11章 能谱仪（EDS）的工作原理278

11.1 锂漂移硅〔Si（Li）〕探测器278

11.2 锂漂移硅芯片的结构283

11.3 吸收和处理过程284

参考文献288

第12章 入射电子与物质的相互作用及X射线的产生289

12.1 电子能级的跃迁和X射线的产生289

12.2 荧光产额292

12.3 连续辐射谱的产生292

12.4 莫塞莱定律和X射线定性分析的依据293

12.5 X射线的吸收294

12.6 二次发射（荧光）296

参考文献296

第13章 X射线的探测限和假峰297

13.1 探测限297

13.2 不同密封窗材料的探测范围298

13.3 空间几何分辨力300

13.4 重叠峰303

13.5 假峰304

13.5.1 和峰304

13.5.2 逃逸峰304

13.5.3 硅内荧光峰305

参考文献305

第14章 电镜参数的选择307

14.1 加速电压的选择307

14.2 电子源的亮度310

14.3 镜筒的合轴313

14.4 探测器与试样的相对几何位置314

参考文献316

第15章 能谱的定性和定量分析简述318

15.1 定性分析简述318

15.2 定性分析结果的主要表示方法320

15.3 定量分析简述322

15.4 扣除背底324

15.5 实际操作中的定量分析327

15.5.1 脉冲计数统计误差328

15.5.2 块状试样的定量分析328

15.5.3 超轻元素和轻元素的分析329

15.5.4 ZAF校正与K比的定性应用讨论331

15.5.5 其他校正和专业应用软件333

参考文献334

第16章 谱峰的失真与外来干扰336

16.1 谱峰的失真336

16.2 谱峰偏离高斯分布337

16.3 振动与噪声干扰337

16.4 独立接地338

16.5 杜瓦瓶中的冰晶和底部结冰的处理338

16.6 密封窗的污染339

16.7 减轻探测器中晶体的污染340

16.8 背底的失真340

16.9 减少高能背散射电子进入探测器340

16.10 降低外来的杂散辐射341

参考文献342

第17章 谱仪的性能指标343

17.1 检出角343

17.2 探测的元素范围343

17.3 能量分辨力344

17.4 峰背比（P／B）345

17.5 谱峰随计数率的漂移345

17.6 液氮消耗量346

17.7 X射线的泄漏量346

17.8 其他功能347

17.9 提高定量分析准确度的要点小结347

17.10 定量分析的实例349

17.10.1 可伐引线材料的分析349

17.10.2 磷酸钙的分析349

17.11 谱仪的维护与保养351

参考文献354

第18章 硅漂移X射线能谱探测器355

18.1 硅漂移探测器的发展简介356

18.2 硅漂移探测器的外形及内部结构图358

18.3 硅漂移探测器的工作原理360

18.4 大面积的硅漂移探测器362

18.5 高角度的硅漂移探测器363

18.6 硅漂移探测器的综合优点364

18.7 展望锂漂移硅和硅漂移探测器的发展趋势365

第19章 X射线波长的探测与波谱仪367

19.1 波长衍射367

19.2 传统罗兰圆波谱仪的主要特点370

19.2.1 传统罗兰圆波谱仪的主要参数370

19.2.2 罗兰圆衍射装置的安装方式372

19.2.3 对衍射晶体和光栅的要求373

19.2.4 计数器及其连接方式374

19.2.5 相关的电子线路377

19.2.6 自动读取试样电流和对试样的要求377

19.3 波谱仪对试样的探测和输出378

19.4 能谱仪与罗兰圆波谱仪的比较379

19.5 平行光波谱仪380

19.5.1 低能量的平行光波谱仪382

19.5.2 平行光波谱仪的特点384

19.6 能谱仪和波谱仪与EBSD等的一体化385

参考文献386

附录D 可视化重叠峰剥离功能388

附录E 入射电子束的加速电压与相应的激发深度390

附录F 由于假峰而引起误判的有关元素谱线表392

附录G 能谱、波谱分析中常用的有关标准395

附录H 能谱仪用的元素周期表397

参考文献397

全书的主要泛读参考文献399