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绪论1

0.1 化工分析的任务和方法1

0.1.1 化工分析的任务和作用1

0.1.2 化工分析方法2

0.1.3 化工分析过程4

0.2 定量分析中的误差4

0.2.1 准确度与误差5

0.2.2 精密度与偏差5

0.2.3 精密度与准确度的关系7

0.2.4 误差产生的原因及其分类7

0.2.5 公差8

0.3 有效数字及其运算规则9

0.3.1 有效数字9

0.3.2 有效数字修约规则9

0.3.3 有效数字运算规则10

0.3.4 有效数字运算规则在分析测试中的应用10

0.4 回归分析法11

0.4.1 一元线性回归方程11

0.4.2 相关系数12

0.5 提高分析结果准确度的方法12

习题14

第1章 滴定分析概论15

1.1 滴定分析基本术语15

1.2 滴定分析法的分类15

1.3 滴定分析对滴定反应的要求16

1.4 滴定方式16

1.5 标准溶液17

1.5.1 标准溶液的配制17

1.5.2 标准溶液浓度的表示17

1.6 滴定分析计算18

1.6.1 滴定剂与被测组分的计量关系18

1.6.2 标准溶液浓度的计算19

1.6.3 被测组分含量的计算21

习题23

第2章 化工分析基本操作技能24

2.1 溶液的制备24

2.1.1 化学试剂24

2.1.2 实验室用水26

2.1.3 标准溶液的制备29

2.2 玻璃仪器及其他用品30

2.2.1 常用玻璃仪器30

2.2.2 常用量器33

2.2.3 其他器皿及用品34

2.3 分析天平和称量36

2.3.1 天平的构造原理及分类36

2.3.2 半机械加码电光天平37

2.3.3 全机械加码电光天平40

2.3.4 电子天平40

2.3.5 称量方法42

2.4 滴定分析基本操作43

2.4.1 滴定管的准备和使用43

2.4.2 容量瓶的准备和使用47

2.4.3 移液管和吸量管的洗涤及使用48

2.4.4 滴定分析仪器的校准49

2.5 试样的采集、制备与分解54

2.5.1 概述54

2.5.2 固体试样的采取和制备55

2.5.3 液体试样的采集和制备58

2.5.4 气体样品的采集和制备62

2.5.5 试样的溶解64

2.6 化工分析实验基本知识64

2.6.1 学习的目的和方法64

2.6.2 实验室工作规则66

2.6.3 实验室安全知识66

2.6.4 意外事故的处理67

习题67

第3章 酸碱滴定法69

3.1 水溶液中的酸碱平衡69

3.1.1 酸碱质子理论69

3.1.2 活度和活度系数69

3.1.3 酸碱反应的平衡常数70

3.2 酸碱溶液中pH的计算71

3.2.1 溶液的酸碱性和pH71

3.2.2 水溶液中H＋浓度的计算公式及使用条件72

3.2.3 酸碱水溶液中H＋浓度计算示例72

3.3 缓冲溶液74

3.3.1 缓冲溶液pH的计算74

3.3.2 缓冲容量和缓冲范围74

3.3.3 缓冲溶液的选择75

3.3.4 缓冲溶液的配制75

3.4 酸碱指示剂76

3.4.1 酸碱指示剂的作用原理76

3.4.2 指示剂的变色范围77

3.4.3 常用酸碱指示剂及其配制78

3.4.4 混合指示剂78

3.5 酸碱滴定法的基本原理79

3.5.1 强碱（酸）滴定强酸（碱）79

3.5.2 强碱（酸）滴定一元弱酸（碱）81

3.5.3 多元酸的滴定83

3.5.4 多元碱的滴定84

3.5.5 酸碱滴定可行性的判断85

3.6 酸碱滴定法的应用85

3.6.1 酸碱标准溶液的制备85

3.6.2 工业硫酸中硫酸含量的测定87

3.6.3 工业硝酸中硝酸含量的测定88

3.6.4 氨水中氨含量的测定89

3.6.5 食醋中总酸度的测定90

3.6.6 酸碱滴定法测定混合碱组分的含量及总碱度91

3.6.7 铵盐中氮含量的测定93

习题94

第4章 配位滴定法96

4.1 常用配合物和稳定常数96

4.1.1 简单配合物96

4.1.2 螯合物96

4.1.3 乙二胺四乙酸97

4.1.4 乙二胺四乙酸的螯合物98

4.1.5 配合物的稳定常数98

4.2 副反应系数和条件稳定常数100

4.2.1 副反应系数100

4.2.2 条件稳定常数102

4.3 金属指示剂103

4.3.1 金属指示剂的作用原理103

4.3.2 金属指示剂的选择103

4.3.3 金属指示剂的理论变色点104

4.3.4 常用金属指示剂104

4.3.5 金属指示剂的封闭与僵化105

4.4 配位滴定法的基本原理106

4.4.1 配位滴定曲线106

4.4.2 单一离子的滴定108

4.4.3 单一离子准确滴定的酸度选择109

4.5 混合离子的选择性滴定111

4.5.1 控制溶液酸度分别滴定111

4.5.2 分步滴定的判别112

4.5.3 分别滴定的酸度控制112

4.6 提高滴定选择性的途径113

4.6.1 配位掩蔽法114

4.6.2 氧化还原掩蔽法114

4.6.3 沉淀掩蔽法114

4.7 配位滴定方式115

4.7.1 直接滴定法115

4.7.2 返滴定法115

4.7.3 置换滴定法116

4.7.4 间接滴定法117

4.8 配位滴定法的应用117

4.8.1 EDTA标准滴定溶液的配制与标定117

4.8.2 自来水总硬度的测定119

4.8.3 钙制剂中钙含量的测定121

4.8.4 铝盐中铝含量的测定123

4.8.5 镍盐中镍含量的测定124

4.8.6 铋铅合金中铋和铅的连续配位滴定126

4.8.7 胃舒平药片中铝和镁含量的测定127

4.8.8 铜合金中铜含量的测定129

习题130

第5章 氧化还原滴定法133

5.1 氧化还原电极电位133

5.1.1 氧化还原电对和原电池133

5.1.2 标准电极电位134

5.1.3 标准电极电位的应用134

5.1.4 电极电位的计算135

5.2 影响氧化还原反应方向的因素137

5.2.1 氧化剂和还原剂浓度的影响137

5.2.2 溶液酸度的影响137

5.2.3 生成沉淀的影响137

5.2.4 形成配合物的影响138

5.3 氧化还原反应进行的程度与速率138

5.3.1 氧化还原反应进行的程度138

5.3.2 氧化还原反应的速率139

5.4 氧化还原滴定曲线140

5.5 氧化还原滴定指示剂141

5.5.1 氧化还原型指示剂141

5.5.2 自身指示剂142

5.5.3 专属指示剂142

5.6 常用的氧化还原滴定法143

5.6.1 高锰酸钾滴定法143

5.6.2 重铬酸钾滴定法144

5.6.3 碘量法144

5.6.4 硫酸铈法145

5.6.5 溴酸钾法145

5.6.6 氧化还原滴定的预处理145

5.7 氧化还原滴定法的计算146

5.8 氧化还原滴定法的应用147

5.8.1 碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定147

5.8.2 硫酸铜中铜含量的测定150

5.8.3 高锰酸钾标准溶液的配制和标定152

5.8.4 亚硝酸钠纯度的测定153

5.8.5 过氧化氢含量的测定155

5.8.6 铁矿中全铁含量的测定156

5.8.7 化学需氧量的测定158

习题159

第6章 称量分析法和沉淀滴定法161

6.1 称量分析法概述161

6.1.1 称量分析法的分类和特点161

6.1.2 称量分析对沉淀形式与称量形式的要求161

6.2 沉淀的溶解度及其影响因素162

6.2.1 溶解度、溶度积和条件溶度积162

6.2.2 影响沉淀溶解度的因素163

6.3 沉淀的类型和沉淀的形成过程165

6.3.1 沉淀的类型165

6.3.2 沉淀的形成过程165

6.4 影响沉淀纯度的主要因素166

6.4.1 共沉淀现象166

6.4.2 后沉淀现象167

6.4.3 减少沉淀沾污的方法168

6.5 沉淀条件的选择168

6.5.1 晶形沉淀的沉淀条件168

6.5.2 无定形沉淀的沉淀条件169

6.5.3 均匀沉淀法169

6.6 有机沉淀剂169

6.6.1 有机沉淀剂的特点169

6.6.2 有机沉淀剂的分类及应用170

6.7 称量分析中的换算因数及计算171

6.8 沉淀滴定法及应用171

6.8.1 莫尔法172

6.8.2 福尔哈德法173

6.8.3 法扬司法174

6.9 应用实例175

6.9.1 氯化物中氯含量的测定175

6.9.2 氯化钡中钡含量的测定177

6.9.3 钢铁中镍含量的测定——丁二酮肟镍法178

习题180

第7章 常用的分离与富集方法181

7.1 概述181

7.1.1 沉淀分离法181

7.1.2 挥发和萃取分离法182

7.2 萃取分离法183

7.2.1 萃取分离法的基本原理183

7.2.2 重要的萃取体系185

7.2.3 萃取操作方法186

7.3 离子交换分离法186

7.3.1 离子交换树脂的种类与性质187

7.3.2 离子交换树脂的亲和力188

7.3.3 离子交换分离技术188

7.3.4 离子交换分离法的应用189

7.4 液相色谱分离法190

7.4.1 柱色谱分离法190

7.4.2 纸色谱分离法190

7.4.3 薄层色谱分离法190

7.5 膜分离法191

习题191

第8章 可见分光光度法193

8.1 分光光度法的基本原理193

8.1.1 光的特性193

8.1.2 物质对光的选择性吸收194

8.2 光吸收的基本定律——朗伯－比耳定律195

8.2.1 摩尔吸光系数196

8.2.2 质量吸光系数197

8.2.3 偏离朗伯－比耳定律的因素197

8.3 分光光度计的组成199

8.4 可见分光光度计的分类201

8.4.1 单光束分光光度计201

8.4.2 双光束分光光度计201

8.4.3 双波长分光光度计201

8.4.4 仪器波长的检验与校正202

8.4.5 可见分光光度计的日常维护与保养202

8.5 显色与操作条件的选择203

8.5.1 显色反应与显色剂203

8.5.2 对显色反应的要求204

8.5.3 显色条件的选择204

8.5.4 测量条件的选择206

8.6 定量分析方法208

8.6.1 工作曲线法208

8.6.2 比较法208

8.6.3 多组分定量209

8.6.4 高含量组分的测定——示差分光光度法210

8.7 分光光度法的应用211

8.7.1 锅炉给水中铁含量的测定211

8.7.2 丁二酮肟法测定镍的含量213

8.7.3 尿素中缩二脲含量的测定215

8.7.4 水中磷酸盐含量的测定217

8.7.5 水中挥发酚的测定218

8.7.6 混合液中Co2＋和Cr3＋双组分含量的测定220

8.7.7 邻二氮菲法测铁的条件实验222

习题223

第9章 电位分析法225

9.1 基本原理225

9.1.1 电极电位的产生及其测量225

9.1.2 能斯特方程式226

9.1.3 液接电位及其消除227

9.2 电极与测量仪器227

9.2.1 参比电极及其构成227

9.2.2 指示电极228

9.2.3 离子选择性电极的选择性232

9.2.4 测量仪器233

9.3 直接电位法测溶液pH234

9.3.1 pH的实用定义234

9.3.2 标准缓冲溶液的配制234

9.3.3 水溶液pH的测定234

9.4 直接电位法测定离子浓度235

9.4.1 测定原理235

9.4.2 标准曲线法236

9.4.3 标准加入法236

9.4.4 影响电位测定准确性的因素237

9.5 电位滴定法237

9.5.1 电位滴定法的分析过程238

9.5.2 电位滴定法的基本仪器装置238

9.5.3 电位滴定确定终点的方法238

9.6 电位分析法的应用240

9.6.1 工业循环冷却水pH的测定240

9.6.2 氯离子选择性电极法测定氯的含量及氯化铅的溶度积242

9.6.3 生活饮用水中氟化物含量的测定244

9.6.4 电位滴定法测定硫酸亚铁的含量246

9.6.5 电位滴定法测定I－和Cl－含量及Ksp,AgI和Ksp,AgCl247

习题249

第10章 气相色谱法251

10.1 色谱法简介251

10.1.1 色谱法的由来251

10.1.2 色谱法的分类251

10.1.3 气相色谱法的特点252

10.1.4 气相色谱法的分离原理253

10.2 气相色谱术语254

10.3 气相色谱仪256

10.3.1 气相色谱分析的流程256

10.3.2 气路系统257

10.3.3 进样系统258

10.3.4 分离系统260

10.3.5 检测系统260

10.3.6 温度控制系统265

10.3.7 记录系统265

10.4 气相色谱固定相265

10.4.1 液体固定相266

10.4.2 固体固定相267

10.4.3 合成固定相267

10.4.4 色谱柱的制备267

10.5 定性分析方法268

10.6 定量分析270

10.6.1 峰面积的测量270

10.6.2 定量校正因子270

10.6.3 定量方法271

10.7 色谱基本理论与操作条件的选择273

10.7.1 塔板理论——柱分离效能指标273

10.7.2 速率理论——影响柱效的因素274

10.7.3 分离度275

10.7.4 色谱操作条件的选择277

10.7.5 气相色谱进样方法278

10.7.6 应用实例279

10.8 气相色谱法的应用281

10.8.1 热导检测器灵敏度的测定281

10.8.2 苯系混合物的分析284

10.8.3 丙酮中微量水分的测定287

10.8.4 丁醇异构体混合物的色谱分析288

10.8.5 乙醇中微量水分的分析289

10.8.6 挥发酚的分析290

10.8.7 白酒中甲醇的测定291

10.8.8 气相色谱程序升温法测定醇系混合物292

10.8.9 玫瑰精油的提取及其气相色谱分析（课外开放性实验）294

习题297

附录300

一、相对原子质量表300

二、不同温度下水的饱和蒸气压301

三、常用酸碱溶液的浓度（298K）302

四、弱电解质的电离常数（298K）302

五、EDTA的lgαY（H）值303

六、常用掩蔽剂303

七、难溶化合物的溶度积常数K？（298K）305

八、常用pH缓冲溶液的配制和pH305

九、标准电极电位（298K）306

参考文献308